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藥分:芳酸及其酯類藥物的分析

第十一章  芳酸及其酯類藥物的分析 
第一節  水楊酸類藥物的分析 
1、 化學性質:對氨基水楊酸鈉溶于水,
2、 其他不
3、 溶。本類藥物易水解,阿斯匹林檢查水楊酸,對氨基水楊酸鈉檢查間氨基酚中間產物。 結構: 
4、 鑒別試驗: 
(一)、三氯化鐵反應:水楊酸及其鹽:在ph4-6,與三氯化鐵反應,阿----紫堇色;對----紫紅色 。 
(二)、水解反應:阿司匹林與碳酸鈉加熱水解,加過量稀硫酸,析出水楊酸白色沉淀。 
(三)、重氮化--偶合反應:對氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基)---橙紅色沉淀。 
(四)、紅外吸收光譜:水楊酸、貝諾酯、對氨基水楊酸鈉。 

5、 阿司匹林的雜質檢查和含量測定: 
檢查:  1、溶液的澄清度:碳酸鈉試液中的不溶物,碳酸鈉試液中應澄清 。 
      2、水楊酸:水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫堇色。對色比較不得更深。 
      3、易炭化物:檢查被硫酸化呈色的低分子有機雜質。 
  2000規定阿片(0.3%),阿腸溶片(1.5%)以比色法控制水楊酸量,阿栓中游離酸(1.0%)以高效液相。 
  含量測定:1、中和法:直接滴定法(用乙醇不溶劑)  兩步滴定法:用于片和腸溶片測定 
  2、高效液相色譜法:用于阿司匹林栓劑的含量測定。 

6、 對氨基水楊酸鈉的特殊雜質檢查和含量測定: 
(1) 間氨基酚雜質的產生及其檢查方法: 
間氨基酚導致變色,有毒。對x不溶于乙醚,間x溶于乙醚,兩者分離,用hcl滴定。 
(2) 含量測定:芳伯胺基,
(3) 酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法),
(4) 永停法指
(5) 示終點。 

第二節  苯甲酸類藥物的分析 
苯甲酸鈉含量測定:與鹽酸生成苯甲酸, 
雙相滴定法:苯甲酸易溶于水,水液呈堿性,用水-乙醚溶劑系統,用鹽酸滴定。 

第三節  其他芳酸類藥物的分析 
1、 化學結構與鑒別試驗: 
氯貝丁酯分子中酯結構與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用,形成有色異羥肟酸鐵,顯紫色。 
紫外特征吸收和紅外光譜均可 。 
2、 雜質檢查:中間產物對氯苯氧異丁酸,
3、 控制酸度 
1、 酸度:制備
2、 中鹽酸硫酸。 
3、 對氯酚:合成起始材料對氯酚,
4、 用氣相色譜法檢查。 
5、 揮發性雜質:合成過程中,
6、 用氣相色譜法。 
4、 兩步滴定法:測定含量。 
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