農科院實習周記共計五周
實驗雖然順利,但結果我還是不滿意,回來的路上我一直在思考,到底哪個環節出現了問題? 不可能會有如此大的損耗,肯定是某個環節出錯了或者忽視了……就在路上,我突然想起移液槍似乎有問題,我馬上問同學,黃色的小管最多能裝多少?他們告訴我是200μl,我一下子恍然大悟,果然是看錯了,我所選用的移液槍是100μl的,但是它有一條刻度,會干擾讀數,很容易就看成多1000μl的量程,而我一直以為我量取的是800μl,那這樣就矛盾了,移液管是不能量取那么多的,只能是80μl,也就是說我多讀了一位。這么說,回收率應該不是9%,而是90%。我的實驗操作沒有錯,當我打電話給楊老師時,老師也很贊同我的說法,也很開心,祝賀我實驗是成功的。雖然如此,我還是覺得以后的實驗要更加的認真才好,要在細節上下功夫。期待我接下來的進步。
實習的第三周(XX年8月2日~XX年8月6日)
實習轉眼已過大半,時間就是如此,總是流走得那么慢條斯理,初時讓你感覺不出它的軌跡,然而,當你漸漸無視它存在的時候,它卻已經無聲無息地走了好遠好遠……
又到了總結的時刻,實習到現在,發現自己激情開始消退,有點想打退堂鼓的意思。難道要我們一個月都守著一臺原子熒光光度計嗎?這是我最初不斷問自己的話。然而,我錯了。特別是經歷了這一周,我才更有深刻的體會,其實,你能最詳盡地掌握理解一臺機的操作規程,那已經是一種莫大的收獲。
為什么這么說呢?其實在這一周里,楊老師因為出差采樣,大部分時間都是我們3人獨立處理樣品,上機,出報告,完全一副當家人的樣子,成了十足的員工。而老師不在的時候,這臺熒光機也不斷給我們制造困難,標準曲線擬合度不佳,濃度沒梯度,測樣不平行……一系列問題,不斷考驗著我們,我們這才真正意識到,其實,它的脾氣并沒有我們想象中好摸透,我們也沒有意識中那么了解它。所以,我現在明白,如果說,前期我們只是對這臺機了解的是表皮,那么接下來的時間,我們將會從細節的地方不斷深入了解。
本周的工作有龍眼、土壤和灌溉水的檢測,其中土壤的檢測出現了很多問題,可以說大部分時間都是要重新做土壤檢測。問題出在哪里呢?首先,在使用酸消解的時候,使用了分析純的鹽酸,結果發現,熒光值都非常高。這很不正常,于是我就單獨用分析純的鹽酸測了hg的熒光值,結果發現,單獨的酸都有很高的熒光值,這只能說明分析純級別的酸用于如此微量檢測的地方,其純度是不過關的,必須采用級別更高的優級純。后來在第二天的重做實驗中又出現新的問題,汞的標準液熒光值上不去,就是說偏低了。這樣的曲線去測樣品顯然是不行的。我們開始懷疑是標準液的問題,所以就選擇了重配,結果情況沒有改觀,后來又重配了還原液,清洗的酸,熒光值還是上不去。后來經過查書,以及過去的操作條件,才發現,其實可以通過儀器條件的改變來提高熒光值。因此,通過改變電壓值以及電流值,發現熒光值開始上去了。就在我們以為土壤的檢測應該不會再有問題的時候,第三天的一批新樣的檢測中,儀器又開始跟我們過不去,標準液的測量沒有梯度變化,這讓我們很苦惱。結果發現,清洗液的濃度被純水不斷給稀釋了,與載流液濃度不一致,因此下次在清洗過后應當將純水拿開。但是雖然發現了問題,梯度上不去的問題依然存在。不管是重配試劑,還是改變儀器條件,它就是不為所動,真是把我們給難住了。就在我們一籌莫展的時候,楊老師回來了,她說以往的經驗表明,可能是儀器發生了問題,靈敏度不佳,要不斷清洗空白。具體的情況還等下周才知道它是否可用。雖然問題還在,但我們還是享受思考問題、一起討論解決方案的過程。
實習的第四周(XX年8月9日~XX年8月13日)
實習已經到了后半段,我早已能夠完全融入那個工作環境,熟悉那種工作節奏。每天7點多出發,到晚上17點下班。我已經能夠獨立勝任原子熒光的工作。在第四周的工作里,我們被安排的工作任務稍微少了些,沒有像前兩周那么多,不過本周原子熒光光度計卻沒少給我們惹麻煩,所以一周下來,幾乎都是在對付那臺儀器。
原子熒光光度計似乎故意給我們出難題或者說它想讓我們更加深入地了解它,所以麻煩總是不斷。也好,楊老師說得對,有問題反而是好事。就在星期一,熒光機開始出現測量值很平行,都跟標準空白值接近,甚至連標準曲線的值都近似空白,完全沒有應有的梯度變化,這是什么問題呢?我們對整個實驗過程做了分析,首先懷疑稀釋液、還原液、氬氣的問題,所以說干就干,全部該重配的重配,該檢查的檢查……可是等我們忙完一切后,問題還是沒有什么改觀,也許是儀器本身的問題……于是我們檢查水分,檢查管道,檢查燈絲,結果一切正常,這是什么回事呢?看來是內部難以察覺的地方出現問題。會是哪里呢?沒有梯度,我的第一直覺就是沒有稀釋到,難道是反應閥出現泄漏……后來老師回來了,一檢查才發現原來爐絲斷了,難怪測hg的時候不會出現這樣的問題,因為hg的測量是不需要點火的。那么,爐絲為什么會那么容易斷呢?一查資料發現,液體劇烈反應時會產生泡沫,泡沫被氫化物和載氣帶到原子反應器時被爐絲點火燃燒,結果泡沫里由于含有高濃度溶質,會在爐絲上碳化,使得爐絲電阻發生變化,在堆積處容易發生短路。