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中藥藥劑學考前輔導--浸提與純化(二)

第二節  純化
  一、常用的分離方法與設備
  常考題型為a、c、x型題。
  (一)沉降分離法
  特點:適于固體物含量高的水提液的粗分離,簡便易行。但耗時長、藥渣沉淀吸附藥液多,對料液中固體物含量少、粒子細而輕,料液易腐敗變質者不宜使用。
  (二)離心分離法
  1.按分離因數α的大小分類  分離因數越大,則離心機分離能力越強。
  2.按離心過程分類  以懸浮液在離心機中分離過程可分:①離心過濾。②離心沉降。③離心澄清。
  (三)濾過分離法
  1.濾過方式
  ①表面濾過:濾過時產生的濾渣可在濾材表面形成“架橋現象”。實際操作中常在料液中加助濾劑等,以改善濾渣的性能,提高濾速。②深層濾過:適于顆粒細小且含量較少的較液。
  ★2.濾過速度與影響因素  
  ①濾渣層兩側的壓力差(p)越大,則濾速越大。常采用加壓或減壓濾過法。但壓力大至一定程度時,由于濾餅被壓實而增加了濾過阻力,又降低了濾速。
  ②在濾過的初期,濾過速度與濾器的面積(πr2)成正比。
  ③濾速與濾材或濾餅毛細管半徑(r)成正比。
  ④濾速與毛細管長度(ι)成反比。
  ⑤濾速與料液粘度(η)成反比。
    3.濾過方法與設備  
  (1)常壓濾過法  一般適于小量藥液的濾過。
  (2)減壓濾過法  一般中、大量藥液的濾過。
  (3)加壓濾過江  常用板框壓濾機,板框壓濾機適用于粘度較低,含渣較少的液體作密閉濾過,醇沉液、合劑配液多用板框濾過。
  ★(4)薄膜濾過法  以薄膜以濾過介質,有微孔濾膜濾過、超濾
  微孔濾膜濾用以濾除細菌和細小的懸浮顆粒。生產中主要用于精濾,如水針劑及大輸液的濾過;熱敏性藥物的除菌凈化。
  微孔濾膜濾過的特點是:①微孔濾膜的孔徑比較均勻,孔隙率高,占薄膜總體積約80%,故濾速快;②濾膜質地薄(0.10~0.15mm),對料液的濾過阻力小,且吸附少;③濾過時無介質脫落,對藥液無污染;④但易堵塞,故料液必須先經預濾處理。
  超濾是指利用質地薄、孔徑更細微、結構特異的薄膜作濾過介質,透過小分子溶質,截留大分子溶質。超濾是在納米(nm)數量級選擇性濾過的技術。超濾膜的孔徑規格,一般以相對分子質理截留值為指標。
  二、常用的精制方法
  常考題型為b、c、x型題。
  ★★(一)水提醇沉法(水醇法)
  操作注意:①藥液濃縮。②藥液冷卻。③醇沉濃度。一般使含醇量達50%~60可除去淀粉等雜質。④慢加快攪。⑤密閉冷藏。⑥洗滌沉淀。
  (二)醇提水沉法(醇水法)
  ★★(三)絮凝沉降法
  殼聚糖沉降機制是:殼聚糖為帶正電(—nh+4)的高分子物質,與水提液中帶負電(多為—coo-)的高分子雜質交聯中和電荷而沉降。
  ★(四)大孔樹脂精制法
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