第八章 其他方法
第一節 ph值測定法
ph計:包括ph測量電池和ph指示器。
1、 ph計工作原理:兩次測量法
2、 ph值測定方法:
1、ph-mv選擇:
2、溫度補償:25℃時改變一個ph單位,電動勢改變59mv,15℃時改變57mv。
3、儀器校正(定位)和核對:用標準ph緩沖液校準,用定位調節鈕使ph讀數與標準液一致。
4、測定:中國藥典2000規定五種標準液 25℃時為:1.68 ,4.00,6.86,7.41,9.18 。
3、 注意事項:
1、測定前選相差3個單位的標準緩沖液,使供試品處于二者之間。
2、取較接近的一種進行校正,使儀器與表列數值一致。
3、用第二種核對時,誤差應不大于 0.02 ph單位 。重復 否則檢查儀器或更換電極。
4、電極用水充分洗滌吸干。
5、弱緩沖液的測定先用鄰苯二甲酸氫鉀校正儀器,再用硼砂,直至1分內不超過 0.05單位。
第二節 氧瓶燃燒法
1、 基本原理:將有機物放入充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒。
2、 儀器裝置和設備3、 :
磨口硬質玻璃錐形瓶 固體樣品:無灰濾紙 液體樣品:紙袋
吸收液:多數水或水--氫氧化鈉的混合液,少數水--氫氧化鈉--濃過氧化氫混合液、或硝酸溶液
4、 燃燒操作法
5、 注意事項 產生煙霧:碘:紫色 溴:紅棕色 氟、氯:白色 測定氟化氫用石英制燃燒瓶
6、 應用:有機鹵素、硫、磷及硒等雜質的檢查。
第三節 脂肪與脂肪油的測定法
相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下,某種物質的密度與水的密度之比,溫度為20 c 。
液體相對密度用比重瓶進行測定,易揮發液體的相對密度用韋氏比重秤測定 。
第四節 x-射線衍射法
粉未衍射是結晶物質鑒別和純度檢查最常用技術,單晶衍射主要用于分子量和晶體結構的測定。
第五節 熱分析法
1、 各類熱分析法:
1、熱重法:測量物質質量與溫度關系的一種技術。
2、差熱分析法:測量待測物質和參比物的溫度差。
3、差示掃描量熱法:測量輸給待測物質和參比物的能量差與溫度(或時間)關系的一種技術 。