b. 餾程測定法

　　餾程系指一種液體照下述方法蒸餾，校正到標(biāo)準(zhǔn)壓力[101.3kpa（760mmhg）]下，自開始餾出第5滴算起，至供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍。來源：考試大

　　某些液體藥品具有一定的餾程，測定餾程可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。

　　儀器裝置  如圖。用國產(chǎn)19標(biāo)準(zhǔn)磨口蒸餾裝置一套。a為蒸餾瓶；b為冷凝管，餾程在130℃以下用水冷卻，餾程在130℃以上用空氣冷凝管；c為具有0.5ml刻度的25ml量筒；d為分浸型具有0.5℃刻度的溫度計(jì)，預(yù)先經(jīng)過校正，溫度計(jì)汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下壁相齊；根據(jù)供試品餾程的不同，可選用不同的加熱器，通常餾程在80℃以下時(shí)用水浴（其液面始終不得超過供試品液面），80℃以上時(shí)用直接火焰或其他電熱器加熱。來源：考試大

　　測定法  取供試品25ml，經(jīng)長頸的干燥小漏斗，轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中，加入潔凈的無釉小瓷片數(shù)片，插上帶有磨口的溫度計(jì)，冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱，則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上（石棉板寬12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔徑2.5～3.0cm），并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合，以免汽化后的蒸氣繼續(xù)受熱，然后用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰，調(diào)節(jié)溫度，使每分鐘餾出2～3ml，注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時(shí)與供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時(shí)，溫度計(jì)上所顯示的溫度范圍，即為供試品的餾程。來源：考試大

　　測定時(shí)，如要求供試品在餾程范圍內(nèi)餾出不少于90％以上時(shí)，應(yīng)使用100ml蒸餾瓶，并量取供試品50ml，接收器用50ml量筒。

　　測定時(shí)，氣壓如在101.3kpa（760mmhg）以上，每高0.36kpa（2.7mmhg），應(yīng)將測得的溫度減去0.1℃；如在101.3kpa（760mmhg）以下，每低0.36kpa（2.7mmhg），應(yīng)增加0.1℃。