g. ph值測定法
除另有規定外,水溶液的ph值應以玻璃電極為指示電極,用酸度計進行測定。酸度計應定期檢定,使精密度和準確度符合要求。
一、儀器校正用的標準緩沖液應使用標準緩沖物質配制,配制方法如下。來源:考試大
(1)草酸三氫鉀標準緩沖液 精密稱取在54℃±3℃干燥4~5小時的草酸三氫鉀[kh3(c2o4)2.2h2o]12.61g,加水使溶解并稀釋至1000ml.(2)鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液 精密稱取在115℃±5℃干燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[khc8h4o4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml.(3)磷酸鹽標準緩沖液(ph6.8) 精密稱取在115℃±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml.(4)磷酸鹽標準緩沖液(ph7.4) 精密稱取在115℃±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml.(5)硼砂標準緩沖液 精密稱取硼砂[na2b4o7.10h2o]3.80g(注意避免風化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
不同溫度時標準緩沖液的ph值如下表。────┬──────┬───────┬──────┬──────┬────
溫 度 │草酸三氫鉀 │鄰苯二甲酸氫鉀│磷酸鹽標準緩│磷酸鹽標準緩│ 硼砂標
(℃) │標準緩沖液 │ 標準緩沖液 │沖液(ph6.8) │沖液(ph7.4) │準緩沖液
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0 │1.67 │ 4.01 │ 6.98 │ 7.52 │ 9.46
5 │1.67 │ 4.00 │ 6.95 │ 7.49 │ 9.39
10 │1.67 │ 4.00 │ 6.92 │ 7.47 │ 9.33
15 │1.67 │ 4.00 │ 6.90 │ 7.44 │ 9.28
20 │1.68 │ 4.00 │ 6.88 │ 7.43 │ 9.23
25 │1.68 │ 4.00 │ 6.86 │ 7.41 │ 9.18
30 │1.68 │ 4.01 │ 6.85 │ 7.40 │ 9.14
35 │1.69 │ 4.02 │ 6.84 │ 7.39 │ 9.10
40 │1.69 │ 4.03 │ 6.84 │ 7.38 │ 9.07
45 │1.70 │ 4.04 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.04
50 │1.71 │ 4.06 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.02
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二、注意事項(1)測定前,按各品種項下的規定,選擇二種ph值約相差3個單位的標準緩沖液,使供試液的ph值處于二者之間。
(2)取與供試液ph值較接近的第一種標準緩沖液對儀器進行校正(定位),使儀器示值與表列數值一致。
(3)儀器定位后,再用第二種標準緩沖液核對儀器示值,誤差應不大于±0.02ph單位。