第十七章 糖類和苷類藥物的分析
第一節 糖類藥物的分析
一、基本性質:葡萄糖屬單糖
二、鑒別試驗:
1、灼燒試驗:蔗糖鑒別
2、fehling反應:醛基或酮基有還原性,在堿性酒石酸銅(fehling試液)中還原銅成氧化亞銅。
無水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液均用此法鑒別。蔗糖
三、葡萄糖與乳糖的雜質檢查:
1、葡萄糖一般檢查項目:
(1)酸度、氯化物和硫酸鹽
(2)溶液的澄清度與顏色:檢查水中不溶性物質或有色雜質。
(3)乙醇溶液的澄清度:淀粉和糊精
(4)亞硫酸鹽和可溶性淀粉
2、葡萄糖注射液中5-羥甲基糖醛的測定:
3、乳糖的雜質檢查:“蛋白質”的檢查,加硝酸汞
四、含量測定:
(1) 原料藥的含量測定:規定比旋度
(2) 制劑的含量測定:
1、葡萄糖注射液含量測定 :2000版用旋光法測定注射液、g氯化鈉注射液復方制劑中g含量。
2、葡萄糖氯化鈉注射液含量測定:加糊精以形成保護膠體,加3.5%硼砂使ph=7。
第2節 苷類藥物分析
一、基本結構與性質:
二、鑒別試驗:
(一)keller-kiliani反應:溶于微量fecl 的冰醋酸液中,加濃硫酸成兩層,交界處顯色。全部
(二)kedde反應:用于去乙酰毛花苷的鑒別。
(三)色譜法:
1、紙色譜法:地高辛的鑒別
2、薄層色譜法:去乙酰毛花苷及其注射液的鑒別
3、高效液相色譜法:甲地高辛及其片劑的鑒別
三、含量測定:比色法、熒光法、色譜法
第十八章 甾體激素類藥物的分析
第一節 基本結構與分類
一、基本結構:具有環戊烷姘多氫菲母核。
二、分類:
1、腎上腺皮質激素(皮質激素):可的松、潑尼松、地塞米松 21 c原子
2、雄性激素及蛋白同化激素:睪酮的衍生物 苯丙酸諾龍 19 c原子
3、孕激素:黃體激素和孕酮: 黃體酮 21 c原子
4、雌激素: 18 c原子
第二節 鑒別試驗
一、呈色反應:
1、與強酸的呈色反應:硫酸
2、官能團的呈色反應:
(1) c - -醇酮基的呈色反應:與四氮唑鹽反應呈色。醋酸潑尼松
(2) 酮基的呈色反應:酮基能與2、4二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼呈色
(3)甲酮基的呈色應:亞鐵氰化鈉與黃體酮顯藍紫色(專屬),其他淡橙或不顯。
(4)有機氟的呈色反應:醋酸氟輕松、醋酸地塞米松,氧瓶燃燒破壞
(5)酚羥基的呈色反應:重氮化反應 苯甲醇雌二醇
二、沉淀反應:
1、與斐林試劑的沉淀反應:皮質激素 c - -醇酮基強還原性---橙紅色
2、與氨制硝酸銀沉淀反應:皮質激素 c - -醇酮基強還原性-黑色金屬銀沉淀
3、與硝酸銀沉淀反應:
4、與硝酸-硝酸銀沉淀反應
三、制備衍生物測定熔點:
四、水解產物的反應
五、紫外分光光度法
六、紅外分光光度法
七、薄層色譜法
八、高效液相色譜法
第三節 特殊雜質檢查
一、游離磷酸:地塞米松磷酸鈉檢查:酸液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨-鉬藍,測最大吸收。
二、甲醇和丙酮:地塞米松磷酸鈉中~~藥典規定采用氣相色譜法測定時不得出現甲醇峰。
三、雌酮:炔雌醇中雌酮檢查
四、硒:醋酸地塞米松、醋酸氟輕松檢查硒
五、其他甾體:
第四節 含量測定
一、高效液相色譜法:醋酸氟氫松
二、紫外分光光度法:醋酸可的松片
三、四氮唑比色法:2000版采用氯化三苯四氮唑法(測吸收度)
醋酸潑尼松龍:用無水乙醇,先加四氮唑鹽再加堿液,25 c避光放置40-50min
4、 異煙肼比色法:c -酮基及酮基能在酸性下與羰基試劑異煙肼縮合成黃色異煙腙,5、 具最大吸收。
對 -3-酮甾體具有一定的專屬