第十九章 維生素類藥物的分析
第二節 維生素a的分析
維生素a在自然界中主要來自魚肝油,目前主要人工合成。無然的v a主要是全反式的維生素a 。
一、性質:1、具紫外吸收 2、易氧化變質 3、能與三氯化銻呈色 4、水中不溶。
二、鑒別試驗:1、三氯化銻反應 2、紫外吸收光譜 3、薄層色譜
三、含量測定:紫外分光光度法(三點校正法)測va含量
效價:指每克供試品中所含維生素a的國際單位數(u/g)
第三節 維生素e的分析
ve有天然品(右旋體)和合成品(消旋體),藥用為合成品。苯環上有一個乙酰化的酚羥基,又稱生育酚。
一、性質:1、水中不溶 2、紫外吸收 3、水解成游離生育酚
二、鑒別試驗:1、硝酸反應: 2、水解后氧化反應 3、紫外光譜法 4、薄層色譜法
三、特殊雜質---游離維生素e的檢查:~~有還原性(易氧化),用硫酸鈰滴定,二苯胺為指示劑
四、含量測定:1、氣相色譜法 2、高效液相色譜法
第四節 維生素b1的分析
vb1(鹽酸硫胺):兩個堿性基團,可與酸成鹽。
一、性質:1、水中溶解 2、具紫外吸收 3、堿性中可被氧化 4、兩個雜環與生物堿沉淀試劑
二、鑒別試驗:1、硫色素反應:在堿性中被鐵氰化鉀氧化為具有熒光的硫色素,溶正丁醇中顯藍色
2、沉淀反應:生物堿沉淀試劑:碘化汞鉀、三硝基酚、碘溶液、硅鎢酸
三、含量測定:硅鎢酸重量法、硫色素熒光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法(2000)
第五節 維生素c的分析
維生素c ( l--抗壞血酸):l構型右旋體活性強。具二烯醇結構有強還原性。 旋光性
一、性質:1、水中溶,水液酸性 2、具糖的性質 3、二烯醇結構易氧化
4、與nahco 成鹽 5、四個光學異構體 6、紫外吸收
二、鑒別試驗:1、與硝酸銀反應:二烯醇基強還原性,被硝酸銀氧化,產生黑色銀
2、與2、6-二氯靛酚反應
3、與其他氧化劑反應:被亞甲藍、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅、磷鉬酸氧化劑氧化、褪色
4、具糖類性質:在三氯醋酸或鹽酸下水解 5、紫外分光光度法
三、含量測定:以碘為氧化劑的碘量法
討論:加稀醋酸使滴定在酸性中進行,氧化作用減慢,加新沸過的冷水減少水中溶解氧影響,
注射液測定時加2ml的丙酮,以消除抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。