第一章 藥物分析的任務與發展
藥物分析是一門研究藥品及其制劑的組成、理化性質、真偽鑒別、純度檢查及其有效成分的含量測定等的一門學科。目的是保證人們用藥安全、合理、有效。
藥品用于防病、治病、診斷疾病、改善體質、增強機體抵抗力的物質。
藥典是一個國家關于藥品標準的法典，是國家管理藥品生產與質量的依據。
第2章 藥物分析的基礎知識
第一節 藥品檢驗工作的基本程序
一般為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告。
取樣：
鑒別：判斷真偽。 檢查：稱純度檢查，判定藥物優劣。 含量測定：測定藥物中有效成分的含量。
檢驗報告必須明確、肯定、有依據。
計量儀器認證要求：縣級以上人民政府計量行政部門負責進行監督檢查。符合經濟合理、就地就近。第二節 藥品質量標準分析方法驗證
目的是證明采用的方法適合于相應的檢測要求。
驗證內容：準確度、精密度(包括重復性、中間精密度和重現性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。
一、準確度： 是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般以百分回收率表示。
至少用9次測定結果進行評價。
二、精密度： 是指在規定的條件下，同一個均勻樣品，經過多次取樣測定所得結果之間的接近程度。
用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。
1、 重復2、 性：相同3、 條件下，4、 一個分析人員測定所得結果的精密度稱為重復5、 性。至少9次。
6、 中間精密度：同7、 一個實驗室，8、 不同9、 時間不同10、 分析人員用不同11、 設備12、 測定結果的精密度。
3、重現性：不同實驗室，不同分析人員測定結果的精密度。分析方法被法定標準采用應進行重現性試驗。
三、專屬性：指在其他成分可能存在的情況下，采用的方法能準確測定出被測物的特性，用于復雜樣品分析時相互干擾的程度。鑒別反應、雜質檢查、含量測定方法，圴應考察專屬性。
四、檢測限：指試樣中被測物能被檢測出的最低量，無須定量。用百分數、ppm或ppb表示。
五、定量限：指樣品中被測物能被定量測定的最低量，測定結果應具一定的精密度和準確度。
六、線性：系指在設計的范圍內，測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。
七、范圍：能達到一定的精密度、準確度和線性的條件下，測試方法適用的高低限濃度或量的區間。
八、耐用性：指在一定的測定條件稍有變動時，測定結果不受影響的承受程度。
第三節 藥物分析的統計學知識
測量誤差：測量值和真實值之差。 絕對誤差和相對誤差。
真實值：是有經驗的人用最可靠的方法對試樣進行多次測定所得的平均值。
系統誤差：(1)方法誤差 (2)試劑誤差 (3)儀器誤差 (4)操作誤差
偶然誤差：不可定誤差或隨機誤差，由偶然原因引起。可增加平得測定次數。
測量值的準確度表示測量的正確性，測量值的精密度表示測量的重現性。精密度是表示準確度的先決條件，只有在消除了系統誤差后，才可用精密度同時表達準確度。
提高分析準確度方法：1、選擇合適的分析方法 2、減少測量誤差 3、增加平行測定次數
4、消除測量過程中的系統誤差(校準儀器、做對照試驗、做回收試驗、做空白試驗)
有效數字的處理：0.05060g是四位有效數字。首位是8或9，有效數字可多記一位。ph=8.02是兩位有效數字。四舍六入五成雙原則。修約標準偏差或其他表示不確定度時，修約結果可使準確度估計值變得差一點。s=2.13----2.2 g檢驗法、4d法，>舍去。
第四節 藥品質量標準制定的原則和基本內容
原則：安全有效，技術先進，經濟合理。 檢驗方法：準確、靈敏、簡便、快速。
(一)、名稱：
(二)、性狀：1、外觀、臭、味和穩定性 2、溶解度：一定程度上反映藥品的純度。
3、物理常數
(1)餾程：2000規定：在標準壓力(101.3kpa)下，按藥典裝置，自開始餾出的第五滴算起，至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。
(2)熔點：系指一種物質固體熔化成液體的溫度，熔融同時分解的溫度，或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。
(3)凝點：系指一種物質由液體凝結為固體時，在短時間內停留不變的最高溫度。
(4)比旋度：具光學異構體分子的藥物，旋光性能不同。按干燥品或無水物計算。準確至0.01 。
(5)折光率：光線自一種透明介質進入另一種透明介質時，兩種介質密度不同，光的進行速度發生變化，即發生折射現象，遵從折射定律。對于液體藥品，尤其是植物油，檢查藥品的純雜程度，測定溶液的濃度。
(6)粘度：流體對流動的阻抗能力。共三法，毛細管內徑。
(7)吸收系數：物質對光的選擇性吸收波長。
(三) 鑒別：用理化方法或生物學方法來證明藥品真實性的方法。對已知物。
(四) 雜質檢查：有效性，純度要求和安全性。
1、有效性試驗 2、酸堿度 3、溶液的澄清度與顏色 4、無機陰離子：氯化物和硫酸鹽。
5、有機雜質 6、干燥失重和水分
7、熾灼殘渣：指硫酸化灰分，用于考察有機藥物中混入的無機雜質。一般限度為0.1% 。
8、金屬離子和重金屬檢查 每日劑量0.5g---以上且長期服用的品種。
9、硒和砷：硒檢查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。第一法：古蔡氏法
10、安全性檢查
